布洛芬為常用的消炎鎮(zhèn)痛藥，臨床應(yīng)用較廣。有關(guān)布洛芬的含量測定方法較多，有紫外分光光度法、容量法、氣相色譜法、高效液相色譜法等，本文對元和藥業(yè)研制的布洛芬顆粒劑建立了含量測定方法，為制訂該制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及控制其質(zhì)量提供科學(xué)依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    Agilent1100高效液相色譜儀（美國）（包括四元泵，在線脫氣機(jī)，柱溫箱，自動進(jìn)樣器，VWD紫外檢測器）；HP化學(xué)工作站。

    對照品：布洛芬對照品由中國藥品生物制品檢定所提供，批號：100179-200803;樣品（內(nèi)蒙古元和藥業(yè)）乙腈為色譜純，水為雙重蒸餾水。其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱為 ZORBAX Extend-C18 （4.6 mm ID×150 mm, 5μm）， 流動相為1%氯乙酸溶液 （用氨試液調(diào)節(jié)pH至3.0）-乙腈（38：62）， 流速為1.0ml/min，檢測波長254nm。

    2.2 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

    在選定的色譜條件下，取樣品、對照品及陰性供試品溶液各20μl進(jìn)樣，記錄色譜圖，按布洛芬峰計算，理論板數(shù)在10000以上，布洛芬峰與其他峰的分離度為10.54。且陰性樣品溶液在布洛芬色譜峰位置處無相應(yīng)峰出現(xiàn)，對照品、樣品及陰性供試品溶液色譜圖見圖1。A為供試品溶液 B為布洛芬對照品溶液 C為陰性供試液圖

    2.3 溶液的制備

    2.3.1 對照品溶液的制備

    精密稱取布洛芬對照品適量，加70%甲醇制成每1ml含布洛芬1.016 mg的溶液，作為對照品溶液。

    2.3.2 供試品溶液的制備

    取本品，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于布洛芬0.1g）置100ml量瓶中，加70%的甲醇溶液適量，充分振搖使布洛芬溶解并稀釋至刻度，搖勻，微孔濾膜（0.45μm）濾過，續(xù)濾液作為供試品溶液。

    2.4 線性關(guān)系考察

    精密吸取布洛芬對照品溶液（1.016mg/ml）5、10、15、20、25、30μl分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，測定其峰面積，并以峰面積值（A）對進(jìn)樣量（C）進(jìn)行回歸，得回歸方程：A=56.10C+1.76，相關(guān)系數(shù)r=0.99997。結(jié)果表明：布洛芬的進(jìn)樣量在5.18~31.08μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

    2.5 精密度試驗(yàn)

    精密吸取對照品溶液20μl，重復(fù)進(jìn)樣6次，記錄峰面積，結(jié)果X=1181.19，RSD=1.06%。

    2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取同一樣品溶液分別于0、2、4、6、8h進(jìn)行測定，記錄色譜峰峰面積，結(jié)果在8h內(nèi)峰面積無明顯變化，RSD=0.37%。

    2.7 重復(fù)性試驗(yàn)

    取同一批號的樣品（20110201）6份 ，按樣品測定方法測定，結(jié)果樣品中布洛芬的平均含量為97.01%,RSD=0.14% ，表明本法重現(xiàn)性好。

    2.8 回收率試驗(yàn)

    按處方比例，稱取空白輔料9份，分別置100ml量瓶中，分別精密加入布洛芬對照品適量（相當(dāng)于處方量的80%、100%和120%各3份），按供試品溶液的制備方法操作，制備加樣回收供試品溶液。按正文測定方法測定。計算回收率，結(jié)果見表1。表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果

    2.9 樣品含量測定

    精密吸取供試品溶液和對照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄峰面積，按外標(biāo)法計算布洛芬的含量，結(jié)果見表2。表2 布洛芬顆粒含量測定結(jié)果

    3 討論

    在上述色譜條件下測定布洛芬顆粒的含量，色譜峰峰形較好，保留時間適當(dāng)，輔料對測定無干擾。該方法通過對精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性、回收率試驗(yàn)及三批布洛芬顆粒中布洛芬的含量測定，證明本方法作為該藥品的含量測定方法，能夠保證藥品檢測時數(shù)據(jù)的真實(shí)性、可靠性，能夠作為保證藥品質(zhì)量的檢測依據(jù)。（Chinese Journal of Current Clinical Medicine）